玻璃容器內(nèi)應力測定法

內(nèi)應力系指物件由于外因（受力或濕度、溫度變化等）而變形時，在物件內(nèi)各部分之間會產(chǎn)生相互作用的內(nèi)力，以抵抗這種外因的作用，當外部載荷消除后，仍殘存在物體內(nèi)部的應力，它是由于材料內(nèi)部宏觀或微觀的組織發(fā)生了不均勻的體積變化而產(chǎn)生的。如果玻璃容器中殘存不均勻的內(nèi)應力，將會降低玻璃的機械強度，在藥品包裝的生產(chǎn)、使用及儲存中易出現(xiàn)破裂等問題。

通常玻璃為各向同性的均質(zhì)體材料，當有內(nèi)應力存在時，它會表現(xiàn)各向異性，產(chǎn)生光的雙折射現(xiàn)象。本法使用偏光應力儀測量雙折射光程差,并以單位厚度光程差數(shù)值δ來表示產(chǎn)品內(nèi)應力大小。雙折射光程差的測量原理，是由光源發(fā)出的白光通過起偏鏡后成為直線偏振光，直線偏振光通過有雙折射光程差的被測試樣和四分之一波片后，其振動方向?qū)⑿D(zhuǎn)一個角度θ，角度θ的數(shù)值（單位為度）與被測試樣的雙折射光程差T成正比，其關(guān)系式T=565θ/180=3.14θ，因此當被測玻璃樣品存在內(nèi)應力時，通過旋轉(zhuǎn)檢偏鏡可以測得這個角度，即可測得被測試樣的雙折射光程差T。內(nèi)應力的測定主要用于藥用玻璃容器退火質(zhì)量的控制。

儀器裝置 偏光應力儀應符合的技術(shù)要求：在使用偏振光元件和保護件進行觀察時，光場邊沿的亮度不小于120cd/m²，所采用的偏振光元件應保證亮場時任何一點偏振度都不小于99%；偏振場不小于85mm；在起偏鏡和檢偏鏡之間能分別置入565nm的全波片(靈敏色片)及四分之一波片，波片的慢軸與起偏鏡的偏振平面成90°；檢偏鏡應安裝成能相對于起偏鏡和全波片或四分之一波片旋轉(zhuǎn)，并且有旋轉(zhuǎn)角度的測量裝置。

測定法  供試品應為退火后未經(jīng)其他試驗的產(chǎn)品，須預先在實驗室內(nèi)溫度條件下放置30分鐘以上，測定時應戴手套，避免用手直接接觸供試品。

1.無色供試品的測定

無色供試品底部的檢驗：將四分之一波片置入視場，調(diào)整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。把供試品放入視場，從口部觀察底部，這時視場中會出現(xiàn)暗十字，如果供試品應力小，則這個暗十字便會模糊不清。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓弧，隨著暗區(qū)的外移，在圓弧的凹側(cè)便出現(xiàn)藍灰色，凸側(cè)便出現(xiàn)褐色。如測定某選定點的應力值，則旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至該點藍灰色剛好被褐色取代為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，找出最大應力點，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，直至藍灰色被褐色取代，記錄此時的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度或應力數(shù)值，并測量該點的厚度。

無色供試品側(cè)壁的檢驗：將四分之一波片置入視場，調(diào)整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。把供試品放入視場中，使供試品的軸線與偏振平面成45°，這時側(cè)壁上出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至側(cè)壁上暗區(qū)聚匯，剛好完全取代亮區(qū)為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，借以確定最大應力區(qū)。記錄測得最大應力區(qū)的檢偏鏡放置角度，并分別測量兩側(cè)壁的厚度（記錄兩側(cè)壁壁厚之和）。

2.有色供試品的測定

檢驗步驟與無色供試品測定相同。當沒有明顯的藍色和褐色以及玻璃透過率較低時，較難確定檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)終點，這時可以采用平均的方法來確定準確的終點。即以暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉(zhuǎn)角度與再使亮區(qū)剛好重新出現(xiàn)的總旋轉(zhuǎn)角度之和的平均值表示。

結(jié)果計算

δ=T/t=3.14θ/t

式中  δ為供試品的內(nèi)應力，nm/mm;

      T為供試品被測部位的光程差，nm;

      t為供試品被測部位通光處的總厚度，mm；

      θ為檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（在測得最大應力時）；

      3.14為采用白光光源（有效波長約為565nm）時的常數(shù)，檢偏鏡每旋轉(zhuǎn)1°約相當于光程差3.14nm。